柠檬酸-EDTA-亚硫酸钠-高碘酸钾-氨性底液法测定痕量硒

    一、方法提要    试样经HNO3、HCl、HClO4分解,并在酸性溶液中将SeO32-转化SeSO32-,用柠檬酸和EDTA消除Hg、Sb和Sn等元素的干扰,不需分离,在有IO4-存在的氨性底液中直接用催化极谱法测定Se,Ep≈-0.85V。Se的质量浓度在0.005-0.15µg/25mL范围内与波高成线性关系,可测定试样中w(Se)/10-6=0.05-1.5。    二、试剂配制    硒标准溶液:称取0.1000g纯硒于小烧杯中,在水浴上加20mL HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含100µg/mL Se。使用时逐级稀释,制备成含0.01µg/mL Se(0.1%(V/V)HNO3介质)的标准溶液。    混合溶液:2g柠檬酸、3g EDTA、15-20g NH4Cl和60mL氨水于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。    本法所用的酸均为优级纯。    三、分析步骤    称取0.1g(精确至0.0001g)试样于25mL烧杯中,加入1mL HClO4、6-7mL HNO3和1mL HCl,盖上表皿,加热分解并蒸发冒HClO4烟,直至体积约为0.5mL时取下,稍冷后用约10mL水洗入25mL比色管中,加2mL 150g/L Na2SO3溶液,摇匀,加盖放置30min,加5mL混合溶液和2mL 2.5g/L KIO4溶液,以水稀释至刻渡,混匀。30min后于起始电位-0.60V扫描作示波导数极谱图。    工作曲线的绘制:分别吸取含0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025、0.030µg Se的标准溶液于一组25mL比色管中,加0.5mL HClO4,用水稀释到约10mL,摇匀,加2mL 150g/L Na2SO3溶液,摇匀,以下同试样分析步骤操作。    四、分析结果的计算    按通则中式           m   wB/10-6=——–                                             ms      计算试样中Se的含量。    五、注意事项    (1)冒HClO4烟时温度不宜过高,体积不宜小于0.5mL,否则Se将有损失。(2)注意所用试剂纯度,以保证最小空白值。

某钨矿矿石回收钼和白钨的试验研究

引言

矿产资源属不可再生资源。本世纪以来,矿产品的价值不断上升,使过去认为回收价值不大的低品位矿石得到有效开采回收。浮选是辉钼矿和白钨矿的主要选矿方法。当矿石中同时含有这两种有用矿物时,一般采用先浮钼矿物,再选白钨矿。钼作为白钨精矿中的杂质元素,要求在浮选白钨矿前尽可能浮尽钼。

白钨浮选目前主要有两种工艺,即“彼德洛夫法”和“731氧化石蜡皂常温浮选法”。两种工艺的核心技术都在于精选作业。前者的工艺特点是粗精矿在浓浆高温条件下添加大量水玻璃进行长时间的搅拌,以强化对脉石矿物的抑制,然后冷却、稀浆精选。后者由于常温精选,水玻璃没有像“彼德洛夫法”那样强烈的抑制作用,因此更加强调白钨粗选的选择性,更加注重调浆工艺。

一、矿石性质

某钨矿矿石属典型的矽卡岩型白钨矿,主要金属矿物为白钨矿,次为辉钼矿、黄铁矿等。脉石以次透辉石、石榴石为主,其次为钠长石、石英和方解石。试样的多元素化学分析和矿石物相分析结果分别见表1、表2。

表1  试样多元素化学分析结果  %

表2  主要矿物含量  %

矿石的主要有用矿物含量分析结果显示,试样中矿物组成比较简单,钨以白钨矿为主,钼以辉钼矿为主,矿物含量分别为 0.31%和 0.05%,铜、铅、锌矿物极少。辉钼矿和 白钨矿的嵌布特性呈现钼细、钨较粗且品位较低的特征。脉石矿物以硅酸盐矿物为主,可能影响白钨精矿质量的除硫外,主要是磷。

二、流程方案与工艺确定

试样化学分析表明,矿石中有价回收元素为钼和钨,且物相单一,与白钨矿共生的矿物主要是硅酸盐矿物,辉钼矿虽然含量不高且嵌布粒度较细,但与白钨矿共生不密切,因此确定采用一段磨矿后先全浮脱除硫化矿,硫化矿混合精矿再磨再选获钼精矿,全浮脱硫尾矿采用 73 1氧化石蜡皂常温浮选法回收白钨矿。由于矿石中含有少量磷灰石,白钨精选时需采取降磷工艺措施。

某金矿选冶厂扩建工艺方案的确定

    大湖金矿选冶厂在原有200t/d全泥氰化-炭浆系列和100t/a浮选系列基础上进行扩建,扩建工程主要处理644m中段以下深部矿体的原生矿石。如何选择技术可靠,经济合理的工艺流程是扩建工程的关键。当时存在两种意见:一种意见认为要采用全泥氰化工艺流程,主要理由是原选冶厂全泥氰化系列指标明显高于浮选,且浮选作业不稳定,回收率时高时低,采用全泥氰化比较稳妥,另一种意见认为要采用浮选-精矿氰化工艺流程,其主要理由是浮选-精矿氰化流程投资省,试验指标与全泥氰化流程接近,且经营成本低,综合效益好。

    一、原矿性质

    大湖金矿属于中、低温热液充填型金矿床。根据氧化作用与氧化带的特征,矿床划分为氧化带和原生带。氧化带主要分布在644m标高以上,其金属仅占全区金属量的18.57%,原生带分布在644m下,但局部地段出现以混合矿为主。矿石工业类型可划分为:中等硫化物-金矿石和贫硫化物含金石英脉氧化和半氧化矿石。

    (一)原生矿石性质

    1、矿物组成及矿石结构、构造组成矿石的金属矿物占矿物总量的8.46%。主要为黄铁矿(占金属矿物相对含量的87.35%),次为自然金、黄铜矿、方铅矿等,但含量很低,金矿物为单一自然金。脉石矿物占矿物总量的91.54%,以石英为主,其次为徽斜长石、斜长石、方解石等。矿石结构有自形-半自形晶粒结构、它形晶粒结构、碎裂结构、包容结构、浸蚀结构、交代穿孔结构等。矿石构造以浸染状构造为主,细脉状、条带状、块状构造次之。

    2、金的赋存状态及粒度特性

    矿石中可见金及次显微各占一半,游离金占总金量的47.66%,赋存于黄铁矿中的金占50.98%,赋存于脉石中的金占1.36%。次显微金的富集矿物为黄铁矿,金在其中呈不均匀分布。自然金与黄铁矿密切共生、其次为石英及黄铜矿。金在黄铁矿、石英中主要以包裹金存在,在黄铜矿中以包裹金和裂隙金形式存在。

某赤铁矿尾矿制备蒸养砖

    在尾矿的资源化利用方面,国内外已进行了大量研究,并取得了较好的成果。其中包括从尾矿中综合回收有价元素、用尾矿充填采空区、用尾矿制备微晶玻璃和生产各种建筑材料等。鄂西某赤铁矿尾矿是一种复合矿物原料,其颗粒微细和多组分混合的特点,使其更适合应用于建筑材料领域。本试验在前期用该尾矿制备免烧免蒸砖的研究基础上,开展用该尾矿制备另一种强度更高的新型墙体材料-蒸养砖的研究,以期扩大该尾矿的应用范围,真正实现该尾矿的大宗量高效利用。

    一、试验材料和设备

    (一)试验原料

    1、赤铁矿尾矿

    赤铁矿尾矿取自湖北某矿业公司选矿厂,是高磷赤铁矿石经过破碎-磨矿-离心分级-强磁选回收铁精矿后产生的尾矿。X射线衍射分析结果(见图1)表明,该尾矿的矿物成分主要是赤铁矿和石英,其次为绿泥石、方解石等。

图1  赤铁矿尾矿XRD图谱

1-赤铁矿;2-石英;3-绿泥石;4-方解石

    尾矿的化学成分及粒度组成见表1和2。

表1  铁尾矿化学成分%

成份 TFe SiO2 Al2O3 CaO MgO P2O3
含量 31.5 24.4 10.95 6.20 0.99 2.78
成分 K2O TiO2 Na2O MnO S 烧失
含量 0.86 0.418 0.28 0.24 0.095 6.95

表2  铁尾矿粒度组成

粒级/mm 产率/% 粒级/mm 产率/%
-0.90+0.420 1.75 -0.152+0.100 3.47
-0.420+0.301 2.09 -0.100+0.074 4.99
-0.301+0.108 3.11 -0.074+0.044 32.08
-0.108+0.152 2.66 -0.044 49.85

    2、其他原料

    (1)黄砂。为了满足对原料化学成分、矿物活性及颗粒级配等的要求,需添加一定量硅质材料代替部分尾矿。本试验选取市售黄砂作为骨料,其化学成分及粒度组成见表3和4。

某多金属硫化矿石选矿工艺研究

某多金属硫化矿石选矿工艺研究庄桂云(铜陵市紫金矿产品加工技术研究矫,安徽铜陵244000)摘 要   介绍了某难选铜矿石的选矿工艺研究,试验采用半优先半混合的浮选工艺流程,并在混合粗精矿再磨作业采用活性炭脱药措施,强化了铜硫分离效果,获得了较好的选别指标。关键词   脱泥 半优先半混合浮选 混合粗精矿再磨 脱药 铜硫分离中图分类号:TD952.1  文献标识码:A  文章编号:1671-9492(2005)06-0010-05     近几年,由于有色金属需求增加,导致了有色金属价格的大幅度上涨,极大地刺激了矿业公司的开发热情,一些原来难以开发利用的矿藏,己经成为众多矿业公司激烈竞争的资源。    某铜矿是上世纪六十年代中后期探明的多金属复合硫化矿,含铜、钴、锌、铁、硫、金、银等多种有价元素,属大型矿床。由于原矿中有用组分多、共生关系复杂,铜的嵌布粒度很细,且脉石矿物中含有磨矿过程中极易泥化、易浮难抑的蛇纹石、滑石、云母等,使得矿石十分难选,导致该矿迟迟未被开发利用。本文简要介绍了该矿石的选矿试验研究结果。    根据工艺矿物学研究以及各种流程方案对比,试验采用了半优先半混合浮选工艺,在原矿含铜1.23%、含硫31.33%、含锌0.54%时,获得铜精矿品位 18.16%,铜回收率 76.63%。铜精矿含锌 3.78%、铅0.01%、砷0.01%、镁0.76%,全部有害杂质含量都远低于限定标准,完全符合国家规定的产品质量要求。1、原矿性质1.1 矿石矿物组成与矿石构造    试验研究的矿石中主要金属矿物是黄铁矿 、黄铜矿、磁黄铁矿,其次为闪锌矿,以及少量的磁铁矿、白铁矿、针铁矿、赤铁矿、钛铁矿、方铅矿、辉铜矿、毒砂、金红石、铬尖晶石、斑铜矿、银金矿等。主要脉石矿物有方解石、蛇纹石,其次为石英、绿泥石、辉石、滑石、绢云母等。

某复杂多金属硫化矿无氰选矿试验

    云南某多金属硫化矿是含有铜、铅、锌、硫等多种金属元素的复杂多金属硫化矿。能否有效地分离、回收各种金属元素是矿石开发建设的重要前提,为此,对该矿石进行选矿工艺研究,以寻找分选该矿石有效、合理的选矿流程和工艺条件。经各种浮选流程和工艺研究,确定了分选该矿石合理的工艺流程和药剂条件,获得了较好的选别指标,实现了无氰浮选,在不采用K2Cr207的情况下,成功地进行了铜、铅分离。

    一、原矿性质

    (一)原矿多元素分析

    原矿多元素分析结果见表1-2。

表1  原矿多元素分析结果% (一)

元素 S Fe Mn SiO2 MgO CaO Al2O3
质量分数 21.63 20.23 0.26 27.06 2.33 4.17 5.04

表2  原矿多元素分析结果%(二)

元素 TiO2 Au As Ag Cu Pb Zn
质量分数 <0.5 0.12 0.01 <1 0.45 3.18 4.21

    注:金、银的单位为g/t。

    (二)原矿铜、铅、锌物相分析

    原矿铜、铅、锌物相分析结果见表3、表4、表5。

表3  铜物相分析结果%

化学相 原生硫化铜 次生硫化铜 游离氧化铜 结合氧化铜 全铜
质量分数

分布率

0.42

89.36

<0.001

 

0.008

1.70

0.042

8.94

0.47

100.0

表4  铅物相分析结果%

化学相 方铅矿 铅矾 白矿铅 铅铁矾及其它 全铅
质量分数

分布率

3.17

97.53

<0.001

 

0.06

1.85

0.02

0.62

3.25

100.0

表5  锌物相分析结果%

化学相 硫化锌 硅酸锌 其它锌 全锌
质量分数

分布率

3.91

94.44

0.08

1.93

0.15

3.63

4.14

100.0

    (三)原矿工艺矿物学研究

    原矿X射线衍射分析结果表明,矿石中的主要矿物有黄铁矿、石英、白云石、闪锌矿、纤锌矿、方铅矿、黄铜矿、斜长石、磁黄铁矿、赤铁矿、白云母、绿泥石等。矿石的矿物组成及含量见表6。

某含碳酸盐萤石矿选矿试验研究

李少元,张高民(高龙黄金矿业责任公司,广西 田林 533312)    中图分类号:TD923  文献标识码:A  文章编号:1671-9492(2004)03-0047-03    萤石是一种战略性矿物,它对一个国家的经济发展起着很大的作用,在世界各地分布极其广泛,而在我国很久以来作为出口创汇的优势矿产品之一,其用途广泛,可用于冶金、化工、陶瓷、水泥、玻璃等工业。萤石矿种类有硅酸类、碳酸盐类、与重晶石共生萤石矿以及与多金属共生的萤石矿,颜色十分丰富,选矿方法有重选、磁选以获得冶金级的萤石精矿,而制酸级萤石精矿则主要是通过浮选法获得;其浮选捕收剂以脂肪酸类为主,其次还有烃基硫酸酯、烷基磺酸盐、塔尔油,据报P-733皂对碳酸盐类萤石矿具有较好的选择性捕收作用,抑制剂主要是水玻璃,其次还有磷酸盐、单宁酸、烤胶、淀粉、糊精、木质素磺酸盐等。    对于以石英为主、碳酸盐类矿物含量较少的硅酸盐类萤石矿,用油酸作捕收剂、碳酸钠作调整剂、水玻璃作为脉石的抑制剂就能比较容易地实现萤石与脉石的分离,获得优质酸级萤石精矿。而对于含方解石较多的碳酸盐类萤石矿要卢实现萤石的分离,获得优质酸级萤石精矿,且经济上可行却是十分的困难。因为方解石和萤石这两种矿物的晶格中都含有相同的Ca2+,从而使得此两矿物表面的捕收剂和抑制剂的行为相类似,难以实现方解石与萤石矿的分离。由此该公司要想从方解石含量达16%左右的碳酸盐类萤石矿中经济地获得酸级优质萤石精矿,如何实现方解石与萤石的分离就显得特别的重要。于是受该公司的委托在缺乏相同类型萤石选矿资料,且技术相对保密的情况下,对该碳酸盐类萤石矿进行了大量的试验工作,以寻求对方解石等碳酸盐类脉石矿物具有有效抑制作用的抑制剂及其选矿药剂制度。    1、矿石性质

构造地质图、构造分区图、构造纲要图

构造地质图:构造地质图是为了表达矿床的生成与沉积作用、构造变动和岩浆活动等的关系及它们彼此之间的关系。相同或不同的构造特点的图件,是编制构造岩相图或岩相古地理图的底图,有时候可直接作为成矿规律图的底图,特别是中比例尺图纸。

一、以同比例尺区域地质图为底图,综合利用区域褶皱、断裂、岩浆岩分布图及岩石成份分布等资料及物化探资料,采用地质历史发展与地质力学相配合的分析方法进行编制。

二、褶皱构造:在填绘有岩性分布及岩层产状要素的地图上,其褶皱形态已明显表示出来,无需再用特定的构造符号加以表示。在不够清晰醒目时,则以不同图例的梭形线条表示背斜或向斜的轴线。褶曲轴线的颜色要以同旋回期的颜色来表达。

在资料允许的条件下,地层产状要素可以用稀密度不同的彩色等高线来表示不同的倾斜度,同时表明产状要素符号。

三、断裂构造包括深断裂、大断裂、构造缝合线,一般断层及由广泛发育的小型错动和裂隙组成的强裂隙带等。这些构造也是经常控制岩浆岩、金属矿田或矿床分布的重要空间,因此在图上均应表示。

(一)深断裂和大断裂皆属发育时间长,可经几个地址时期,在空间上又延长极远且可穿过几个构造层的强烈错断地带。一般在地台上复有盖层的地区,对深、大断裂的确定,根据某些人的意见,深断裂属于切割基底,包括华力西以前各个时期形成的基底大断裂。而大断裂则属于并不切入基底而只切穿盖层的断层,不论其长度有多大,皆名之为大断裂。由于二者有时隐伏,有时出露,其生成时代亦不尽相同。因此在图上应以特定的色调和线条分别表示。由于隐伏断裂曾被厚度不等的沉积物所掩盖,因此需用间接手段进行推测。推测隐伏深断裂带的标志:地貌特征、中或新生代盆地线状排列或连串的重迭凹地、岩层的挠折、同时沉降的褶皱轴(褶皱系统的横向或斜交沉降带)、连串的岩浆岩体、强烈的蚀变带、现状排列的岩墙、单位裂隙度的显著增高,这些标志的一种或几种交替成单个线状排列,此外,物探异常以及隐伏断裂带两侧分布的沉积岩相、沉积物厚度、构造线、构造类型、岩浆活动类型的不同或显著不同。

构造体系的控矿作用

    构造体系对矿产生成和展布的控制作用,主要表现在以下几个方面    (一)构造体系对矿产具有多级控制作用    一般说来,一级构造体系控制了成矿区和大的成矿带,二级构造体系控制了成矿带中的矿田和矿区;而三、四级构造体系则控制了矿床以及具体的矿体分布。例如:我国东部新华夏体系一级隆起带,是我国著名的金属、非金属矿产成矿带;一级沉降带,是我国东部石油、天然气及膏盐等矿床的重要成矿区。而赣南某些钨矿区的含钨石英脉,则是新华夏系中第三、四级构造体系所控制的产物。    (二)构造体系中复合地段是成矿的有利地区    两个或两个以上的构造体系或者它们的一部分,在同一地区相遇发生穿切或重合、复合的地段,往往是成矿的有利部位。例如,赣南西华山,荡坪等一带钨矿床,即受东西构造带压性断裂,北北东向新华夏系扭性断裂及大余“山字型”构造交接复合控制的。    (三)主干构造的伴生或派生构造往往是控矿的有利部位    主干构造在控矿中,经常只起导矿和散矿的作用,本身很少含矿,而含矿的部位往往是其伴生构造或派生构造。例如西北某地含铬超基性岩就分布在入字型构造分支断裂中。    (四)构造体系的不同部位有着不同的控矿作用    构造体系的不同部位,由于受地应力作用情况不同,对成矿的控制作用也有所差异。例如山字型构造的前弧和脊柱,由于应力集中,构造形变剧烈,断裂发育,有利于内生矿产的形成,而马蹄形地盾则利于外生矿产的沉积。我国淮阳山字型前弧一带就是一个重要的铁、铜多金属成矿区,而黄陵背斜东西两侧的向斜盆地,则有利于沉积矿产的生成。

极细粒矿石的浮选特点及浮选时应采取的措施

    极细粒矿石的浮选行为主要是由其胶体性质所决定的,其特点是:
    1)矿泥质量小,难以气泡附着,同时易粘附在粗粒表面降低其可浮性;
    2)比表面大,不仅破坏药剂的正常作用,而且占据气泡表面,还会大量消耗药剂,使浮选指标降低;其次,还会使泡沫过于稳定,给精选、浓缩作业带来困难。
    浮选实践中,为了克服极细粒恶化浮选过程,常采取的措施有:
    1.细泥太多时,利用分散剂减轻其影响。分散剂常用水玻璃、六聚偏磷酸钠。这种办法难以根本改变和解决问题,还应加强精选作业。
    2.浮选前预选脱泥。浮选脱泥就是用少量的起泡剂和捕收剂先浮出一部分矿泥,然后进行较粗粒浮选。还可利用机械设备脱泥,机械脱泥是在浮选前用分级机(如水力旋流器)来脱除一部分细泥。一般脱泥的粒度在10~20微米。脱泥粒级主要由分级设备性能决定。脱泥之后,亦能改变粗粒浮选的效果。主要问题是细泥难以浮选处理,此时可考虑将细泥用氰化法处理。
    3.泥砂分选。细泥单独用浮选处理的工艺要求是:
    1)宜用较长的浮选时间,小于10微米粒级可用40~60分钟的浮选时间;
    2)高浓度(60~70%)调浆、低浓度(20%以下)浮选;
    3)分段加药,加大捕收剂用量,减少起泡剂用量;
    4)大充气量,小气泡,减弱上升矿流。在实际生产中,要满足上述细泥浮选工艺要求是有困难的,因而细泥浮选的指标都不高。亦可考虑采用泥砂分离后,砂质矿浆进行浮选处理,泥质矿浆用氰化法处理回收金;既可保证浮选条件,又能满足氰化的要求。