柠檬酸-EDTA-亚硫酸钠-高碘酸钾-氨性底液法测定痕量硒

一、方法提要 试样经HNO3、HCl、HClO4分解,并在酸性溶液中将SeO32-转化SeSO32-,用柠檬酸和EDTA消除Hg、Sb和Sn等元素的干扰,不需分离,在有IO4-存在的氨性底液中直接用催化极谱法测定Se,Ep≈-0.85V。Se的质量浓度在0.005-0.15g/25mL范围内与波高成线性关系,可测定试样中w(Se)/10-6=0.05-1.5。 二、试剂配制 硒标准溶液:称取0.1000g纯硒于小烧杯中,在水浴上加20mL HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含100g/mL Se。使用时逐级稀释,制备成含0.01g/mL Se(0.1%(V/V)HNO3介质)的标准溶液。 混合溶液:2g柠檬酸、3g EDTA、15-20g NH4Cl和60mL氨水于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 本法所用的酸均为优级纯。 三、分析步骤 称取0.1g(精确至0.0001g)试样于25mL烧杯中,加入1mL HClO4、6-7mL HNO3和1mL HCl,盖上表皿,加热分解并蒸发冒HClO4烟,直至体积约为0.5mL时取下,稍冷后用约10mL水洗入25mL比色管中,加2mL 150g/L Na2SO3溶液,摇匀,加盖放置30min,加5mL混合溶液和2mL 2.5g/L KIO4溶液,以水稀释至刻渡,混匀。30min后于起始电位-0.60V扫描作示波导数极谱图。 工作曲线的绘制:分别吸取含0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025、0.030g Se的标准溶液于一组25mL比色管中,加0.5mL HClO4,用水稀释到约10mL,摇匀,加2mL 150g/L Na2SO3溶液,摇匀,以下同试样分析步骤操作。 四、分析结果的计算 按通则中式 m wB/10-6=——– ms 计算试样中Se的含量。 五、注意事项 (1)冒HClO4烟时温度不宜过高,体积不宜小于0.5mL,否则Se将有损失。(2)注意所用试剂纯度,以保证最小空白值。